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　　本发现公然了一种导电涂层的制备方式，涉及导电原料本事周围。所述导电涂层的制备方式，囊括如下次序：(1)将纳米导电颗粒、散漫剂、偶联剂、水、催化剂和有机溶剂搀和匀称，获得所述导电涂料；(2)将次序(1)中制备获得的导电涂料涂覆至源委等离子体管束的基底外外，干燥后获得所述导电涂层。本发现供应的导电涂层因素较为浅易，涂层制备工艺浅易，获得的导电涂层与基底的粘附力擢升非常鲜明，同时不损害导电层的导电性。

　　(19)中华公民共和邦邦度学问产权局 (12)发现专利 (10)授权通告号 CN 112812611 B (45)授权通告日 2022.04.15 (21)申请号 9.6 B05D 7/24 (2006.01) B05D 3/14 (2006.01) (22)申请日 2020.12.30 B05D 5/12 (2006.01) (65)统一申请的已宣告的文献号 (56)对照文献 申请宣告号 CN 112812611 A CN 110484097 A,2019.11.22 (43)申请宣告日 2021.05.18 CN 102445846 A,2012.05.09 (73)专利权人 广东粤港澳大湾区黄埔原料磋议 CN 107760164 A,2018.03.06 院 CN 108929453 A,2018.12.04 所在 510530 广东省广州市黄埔区连云道 CN 107058981 A,2017.08.18 388号 审查员 郭超 (72)发现人 秦泽昭张通俞晓峰杨小牛 (74)专利代办机构 广州三环专利牌号代办有限 公司 44202 代办人 颜希文 (51)Int.Cl. C09D 5/24 (2006.01) 权柄请求书1页 仿单7页 (54)发现名称 一种导电涂层的制备方式 (57)摘要 本发现公然了一种导电涂层的制备方式，涉 及导电原料本事周围。所述导电涂层的制备方 法，囊括如下次序：(1)将纳米导电颗粒、散漫剂、 偶联剂、水、催化剂和有机溶剂搀和匀称，获得所 述导电涂料；(2)将次序(1)中制备获得的导电涂 料涂覆至源委等离子体管束的基底外外，干燥后 获得所述导电涂层。本发现供应的导电涂层因素 较为浅易，涂层制备工艺浅易，获得的导电涂层 与基底的粘附力擢升非常鲜明，同时不损害导电 层的导电性。 B 1 1 6 2 1 8 2 1 1 N C CN 112812611 B 权柄请求书 1/1页 1.一种导电涂层的制备方式，其特性正在于，囊括如下次序： （1）将纳米导电颗粒、散漫剂、偶联剂、水、催化剂和有机溶剂搀和匀称，获得导电涂料； （2）将次序（1）中制备获得的导电涂料涂覆至源委等离子体管束的基底外外，干燥后得 到所述导电涂层； 此中，所述次序（1）中的导电涂料，包罗以下重量份的组分：纳米导电颗粒5‑30 份、分 散剂5‑30份、硅烷偶联剂2‑5份、水2‑5份、催化剂2‑5份和有机溶剂100份；所述纳米导电颗 粒为碳纳米管或石墨烯，所述散漫剂为高分子散漫剂，所述散漫剂为热塑性聚氨酯、聚乙烯 吡咯烷酮、聚丙烯酸酯、聚酯、聚酰胺中的起码一种，所述硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂或 环氧基硅烷偶联剂，所述催化剂为卡特缩合剂、2‑(7‑氮杂苯并三氮唑)‑N,N,N,N‑四甲基 脲六氟磷酸酯、4‑二甲氨基吡啶、1‑羟基苯并三氮唑、三乙胺、三苯基磷、二甲基苯胺、四丁 基溴化铵、二甲基咪唑中的起码一种，所述有机溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺或N,N‑二甲基乙 酰胺。 2.如权柄请求1所述的导电涂层的制备方式，其特性正在于，所述氨基硅烷偶联剂为γ‑ 氨丙基三乙氧基硅烷、γ‑氨丙基三甲氧基硅烷、N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三乙氧基硅烷中 的起码一种，所述环氧基硅烷偶联剂为γ‑(2,3‑环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷或γ‑(2,3‑ 环氧丙氧) 丙基三乙氧基硅烷。 3.如权柄请求1所述的导电涂层的制备方式，其特性正在于，所述次序（1）中，硅烷偶联剂 为氨基硅烷偶联剂，所述催化剂为卡特缩合剂、2‑(7‑氮杂苯并三氮唑)‑N,N,N,N‑四甲基 脲六氟磷酸酯、4‑二甲氨基吡啶、1‑羟基苯并三氮唑中的起码一种；所述次序（2）中，等离子 体管束的参数为：气体源为二氧化碳，线‑120 s；所述次序（2）中的干燥的温度为70‑100℃，干燥的岁月为5‑20min。 4.如权柄请求1所述的导电涂层的制备方式，其特性正在于，所述次序（1）中，硅烷偶联剂 为环氧基硅烷偶联剂，所述催化剂为三乙胺、三苯基磷、二甲基苯胺、四丁基溴化铵中的至 少一种；所述次序（2）中，等离子体管束的参数为：气体源为二氧化碳，线‑120 s；所述次序（2）中的干燥的温度为70‑100℃，干 燥的岁月为5‑20min。 5.如权柄请求1所述的导电涂层的制备方式，其特性正在于，所述次序（1）中，硅烷偶联剂 为环氧基硅烷偶联剂，所述催化剂为二甲基咪唑；所述次序（2）中，等离子体管束的参数为： 气体源为氮气，线‑120  s；所述步 骤（2）中的干燥的温度为70‑100℃，干燥的岁月为5‑20min。 6.如权柄请求1所述的导电涂层的制备方式，其特性正在于，所述次序（2）中，基底为高分 子原料或无机原料，涂覆方法为喷涂、滴涂、旋涂中的起码一种。 7.一种由权柄请求1‑6任一项所述的导电涂层的制备方式制备获得的导电涂层。 8.如权柄请求7所述的导电涂层正在印刷线道或电磁障蔽中的运用。 2 2 CN 112812611 B 仿单 1/7页 一种导电涂层的制备方式 本事周围 [0001] 本发现涉及导电原料本事周围，加倍是一种导电涂层的制备方式。 布景本事 [0002] 比拟于古板的纳米金属系的导电油墨，以碳纳米管和石墨烯为代外的新型碳基导 电填料具有近似的导电率，更小的质地，更高的力学强度以及更低的本钱，以是好手动导电 涂料行使时具有普遍的用处和光辉的前景。 [0003] 此类导电涂层平常由碳基纳米导电颗粒、溶剂、粘结树脂以及散漫剂等助剂构成。 此中，粘结树脂要紧起到擢升涂层与基底外外的粘结性，但它们与基底的粘结要紧基于物 理用意，以是粘结力往往较差，加倍是对付具有低外外能的基底。 发现实质 [0004] 基于此，本发现的宗旨正在于治服上述现有本事的亏损之处而供应一种制备方式简 单、配方浅易的导电涂层的制备方式。 [0005] 为告竣上述宗旨，本发现所选用的本事计划为：一种导电涂层的制备方式，囊括如 下次序： [0006] (1)将纳米导电颗粒、散漫剂、偶联剂、水、催化剂和有机溶剂搀和匀称，获得所述 导电涂料； [0007] (2)将次序(1)中制备获得的导电涂料涂覆至源委等离子体管束的基底外外，干燥 后获得所述导电涂层。 [0008] 本发现供应的一种导电涂层的制备方式，欺骗等离子体管束本事正在基底外外引入 特定的反响基团(如羧基、氨基等)，遵照引入基团的品种，采取能与其发作化学反响的硅烷 偶联剂，通过化学键将图层特别稳固的固定正在基底外外。同时也参与了特定的催化剂来加 速Y基团的反响速率，使得正在涂覆工艺流程中，导电层能神速高效的粘结正在基底外外。 [0009] 优选地，所述次序(1)中的导电涂料，包罗以下重量份的组分：纳米导电颗粒5－30 份、散漫剂5－30份、硅烷偶联剂2－5份、水2－5份、催化剂2－5份和有机溶剂100份； [0010] 此中，所述纳米导电颗粒为碳纳米管或石墨烯，所述散漫剂为高分子散漫剂，所述 硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂或环氧基硅烷偶联剂，所述催化剂为卡特缩合剂、2－(7－氮 杂苯并三氮唑)－N，N，N＇，N＇－四甲基脲六氟磷酸酯、4－二甲氨基吡啶、1－羟基苯并三氮 唑、三乙胺、三苯基磷、二甲基苯胺、四丁基溴化铵、二甲基咪唑中的起码一种，所述有机溶 剂为N，N＇－二甲基甲酰胺或N，N－二甲基乙酰胺。 [0011] 本发现选用的纳米导电颗粒为含有羟基的碳系纳米颗粒，选用的硅烷偶联剂的X 基团会与羟基反响天生硅氧键，从而将纳米颗粒固定。本发现采取的催化剂能加快硅烷偶 联剂中Y基团与等离子体管束后基底外外特定基团的反响速度，使得涂层可神速高效的粘 附于基底外外。 [0012] 优选地，所述氨基硅烷偶联剂为γ－氨丙基三乙氧基硅烷、γ－氨丙基三甲氧基 3 3 CN 112812611 B 仿单 2/7页 硅烷、N－(β－氨乙基)－γ－氨丙基三乙氧基硅烷中的起码一种，所述环氧基硅烷偶联剂 为γ－(2，3－环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ－(2，3－环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷；所 述散漫剂为热塑性聚氨酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸酯、聚酯、聚酰胺中的起码一种。发现 选用的散漫剂为高分子散漫剂，本发现选用的硅烷偶联剂两头离别与纳米颗粒和高分子作 用，正在两者间设立筑设合系，更好的抑遏碳系纳米颗粒的集合重降。 [0013] 优选地，所述次序(1)中，硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂，所述催化剂为卡特缩合 剂、2－(7－氮杂苯并三氮唑)－N，N，N＇，N＇－四甲基脲六氟磷酸酯、4－二甲氨基吡啶、1－ 羟基苯并三氮唑中的起码一种；所述次序(2)中，等离子体管束的参数为：所述气体源为二 氧化碳，线s；所述次序(2)中 的干燥的温度为70－100℃，干燥的岁月为5－20min。氨基硅烷偶联剂中的硅烷氧基团会与 导电填料上的羟基反响，而另一端氨基则会与基底外外的羧基反响并被催化剂加快，从而 将导电填料与基底外外化学接连起来。 [0014] 优选地，所述次序(1)中，硅烷偶联剂为环氧基硅烷偶联剂，所述催化剂为三乙胺、 三苯基磷、二甲基苯胺、四丁基溴化铵中的起码一种；所述次序(2)中，等离子体管束的参数 为：所述气体源为二氧化碳，线－ 120s；所述次序(2)中的干燥的温度为70－100℃，干燥的岁月为5－20min。环氧基硅烷偶联 剂中的硅烷氧基团会与导电填料上的羟基反响，而另一端环氧基则会与基底外外的羧基反 应并被催化剂加快，从而将导电填料与基底外外化学接连起来。 [0015] 优选地，所述次序(1)中，硅烷偶联剂为环氧基硅烷偶联剂，所述催化剂为二甲基 咪唑；所述次序(2)中，等离子体管束的参数为：所述气体源为氮气，线s；所述次序(2)中的干燥的温度为70－100℃，干 燥的岁月为5－20min。环氧基硅烷偶联剂中的硅烷氧基团会与导电填料上的羟基反响，而 另一端环氧基则会与基底外外的氨基反响并被催化剂加快，从而将导电填料与基底外外化 学接连起来。 [0016] 发现人源委大宗寻求出现，正在这种等离子管束要求下，外外的羧基含量相对较高， 能更好的擢升涂层粘结力。 [0017] 优选地，所述次序(2)中，基底为高分子原料或无机原料，涂覆方法为喷涂、滴涂、 旋涂中的起码一种。 [0018] 进一步优选地，所述次序(2)中，基底为聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、聚酰亚胺、聚对 苯二甲酸乙二醇酯、玻璃、陶瓷中的起码一种。 [0019] 其余，本发现还供应了由上述的导电涂层的制备方式制备获得的导电涂层。 [0020] 进一步地，本发现还供应了所述的导电涂层正在印刷电道或电磁障蔽中的运用。 [0021] 相对付现有本事，本发现的有益结果为：本发现的导电涂层因素较为浅易，涂层制 备工艺浅易，获得的导电涂层与基底的粘附力擢升非常鲜明，同时不损害导电层的导电性。 其余，对众种分别类型的基底均有优越的擢升结果。 整个实行方法 [0022] 为更好的声明本发现的宗旨、本事计划和气处，下面将联合整个实行例对本发现 作进一步声明。 4 4 CN 112812611 B 仿单 3/7页 [0023] 本申请筑设实行例1‑5，整个实行例1‑5的组分和重量份的采取如外1和外2所示： [0024] 外1整个实行例1‑5的重量份的采取 [0025]   实行例1 实行例2 实行例3 实行例4 实行例5 纳米导电颗粒 5 30 10 20 15 散漫剂 5 30 10 25 18 偶联剂 2 5 3 5 4 水 2 5 3 5 4 催化剂 2 5 2 4 3 有机溶剂 100 100 100 100 100 [0026] 外2整个实行例1‑5的组分采取 [0027] 5 5 CN 112812611 B 仿单 4/7页 [0028] [0029] 实行例1 [0030] 遵循外1和外2实行组分称量后，实行例所述导电涂层的制备方式，囊括如下次序： [0031] (1)将纳米导电颗粒、散漫剂、偶联剂、水、催化剂和有机溶剂搀和匀称，获得所述 导电涂料； [0032] (2)将次序(1)中制备获得的导电涂料涂覆至源委等离子体管束的基底外外，等离 子体管束的参数为：所述气体源为二氧化碳，线℃，干燥的岁月为5min，干燥后获得所述导电涂层。 [0033] 实行例2 [0034] 遵循外1和外2实行组分称量后，实行例所述导电涂层的制备方式，囊括如下次序： [0035] (1)将纳米导电颗粒、散漫剂、偶联剂、水、催化剂和有机溶剂搀和匀称，获得所述 导电涂料； [0036] (2)将次序(1)中制备获得的导电涂料涂覆至源委等离子体管束的基底外外，等离 子体管束的参数为：所述气体源为二氧化碳，线℃，干燥的岁月为10min，干燥后获得所述导电涂层。 [0037] 实行例3 [0038] 遵循外1和外2实行组分称量后，实行例所述导电涂层的制备方式，囊括如下次序： [0039] (1)将纳米导电颗粒、散漫剂、偶联剂、水、催化剂和有机溶剂搀和匀称，获得所述 导电涂料； [0040] (2)将次序(1)中制备获得的导电涂料涂覆至源委等离子体管束的基底外外，等离 6 6 CN 112812611 B 仿单 5/7页 子体管束的参数为：所述气体源为氮气，线℃，干燥的岁月为5min，干燥后获得所述导电涂层。 [0041] 实行例4和5所述导电涂层的制备方式与实行例2齐全相像。 [0042] 同时，本申请筑设对照例，整个对照例筑设如下： [0043] 对照例1不采用偶联剂管束，其余组分、重量份及制备方式与实行例1齐全相像； [0044] 对照例2采用乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂管束，其余组分、重量份及制备方式与实 施例1齐全相像； [0045] 对照例3不采用催化剂管束，其余组分、重量份及制备方式与实行例1齐全相像； [0046] 对照例4采用二环己基碳二亚胺催化剂管束，其余组分、重量份及制备方式与实行 例1齐全相像； [0047] 对照例5的基底不源委等离子体管束，其余组分、重量份及制备方式与实行例1完 全相像。 [0048] 对照例6采用氧气等离子体管束，其余组分、重量份及制备方式与实行例1齐全相 同； [0049] 试验例职能测试 [0050] 测试轨范及流程：粘附力品级遵循邦标GB/T 9286‑1998来测试。 [0051] 胶带剥离试验后电阻蜕变率通过测试PDMS上的导电涂层正在体验胶带剥离前后导 电涂层方阻的蜕变，方阻测试通过四探针法实行测试，电阻蜕变率＝剥离后方阻/剥离前线 阻*100％。 [0052] 轮回压缩试验后电阻蜕变率通过测试PDMS上的导电涂层正在体验10MPa的压强，循 环10次后导电涂层方阻的蜕变，方阻测试通过四探针法实行测试，电阻蜕变率＝压缩轮回 后方阻/压缩轮回前线阻*100％。 [0053] 轮回弯曲试验后电阻蜕变率通过测试PDMS上的导电涂层正在体验弯曲半径为10mm， 轮回1000次后导电涂层方阻的蜕变，方阻测试通过四探针法实行测试，电阻蜕变率＝弯曲 轮回后方阻/弯曲轮回前线阻*100％。 [0054] 职能测试结果如外3所示： [0055] 外3实行例与对照例职能测试结果 [0056] 7 7 CN 112812611 B 仿单 6/7页 [0057] [0058] 由外3可知，对付实行例1‑5，因为胜利将导电填料与基底外外化学接连，以是导电 涂层与基底外外具有优异的粘协力，正在粘附力品级测试中简直无导电涂层被胶带粘黏下 来，浮现为0级。而对照例1‑6中，因为枢纽组分的缺失，导电涂层和基底外外仅为物理用意 接连，粘协力较弱，正在粘附力品级测试中简直齐备被胶带粘黏下来，浮现为5级。正在胶带剥离 试验后测试导电涂层的方阻，实行例1‑5简直无蜕变，而对照例1‑6则因为涂层大一面被粘 掉而不再导通AG九游会网站。正在轮回压缩试验后，实行例1‑6的导电涂层未睹零落，方阻简直无蜕变。而对 比例1‑5则映现导电层零落，乃至于方阻有较大蜕变。正在轮回弯曲试验后，实行例1‑5的导电 涂层未睹零落，方阻简直无蜕变。而对照例1‑6则映现导电层零落，乃至于方阻有较大蜕变。 [0059] 结果所应该声明的是，以上实行例仅用以声明本发现的本事计划而非对本发现保 护鸿沟的束缚，纵然参照较佳实行例对本发现作了周密声明，本周围的广泛本事职员应该 8 8 CN 112812611 B 仿单 7/7页 贯通，能够对本发现的本事计划实行窜改或者等同替代，而不分离本发现本事计划的骨子 和鸿沟。 9 9

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