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百灵威得知该事务后,即召开了剖判检测小组专项议论会,遵循《动物源性食物中众种β—受体兴奋剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》(GB/T 22286-2008)请求,
称取2 g(无误到0.01 g)的平均样品于50 mL离心管中,插足8 mL乙酸钠缓冲液,宽裕混匀,再插足50 μLβ-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶,混匀后于37℃水域水解12 h。增添100 μL 10 ng/mL的内标液于待测样品中,加盖置于秤谌振荡器中振荡15 min,5000 r/min离心10 min。取4 mL上清液插足0.1 moL/L高氯酸溶液5 mL,羼杂平均。用高氯酸调整pH到1±0.3。5000 r/min离心10 min后,将全盘上清液(约10 mL)移动到50 mL离心管,用10 moL/L的氢氧化钠调整pH到11。插足10 mL饱和氯化钠溶液和10 mL异丙醇/乙酸乙酯(6:4)羼杂溶液,宽裕提取,正在5000 r/min离心10 minAG九游会网站。移动全盘有机相,正在40℃水浴下用氮气吹干。插足5 mL乙酸钠,c声混均消融备用。
将阳离子换取小柱邻接到真空过柱安装,将溶液上柱,顺序用2 mL去离子水、2 mL 2%甲酸水溶液和2 mL甲醇洗涤柱子并彻底抽干。z后用2 mL的5%氨水甲醇溶液洗脱柱子上的待测因素。流速操纵正在0.5 mL/min,洗脱液正在40℃水浴下氮气吹干。确实插足200 μL 0.1%甲酸/水-甲醇溶液(95:5),c声混均,15000 r/min离心10 min。